MT/T 205-2011 煤礦水中硫酸根離子的測(cè)定
- 發(fā)表時(shí)間:2022-10-01
- 來(lái)源:共立消防
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1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硫酸鋇重量法測(cè)定煤礦水中硫酸根離子的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中硫酸根離子的測(cè)定。
2 原理
在酸性溶液中硫酸根離子與氯化鋇生成硫酸鋇沉淀。由硫酸鋇的重量換算出水中硫酸根離子的含量。
3 試劑
3.1 除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.2 鹽酸溶液:6mol/L。量取500mL鹽酸(GB/T 622)于容器中,用水稀釋至1000mL,混勻。
3.3 氯化鋇溶液:100 g/L。稱取100g氯化鋇(BaCl2·2H2O)(GB/T 692)溶于水中,并稀釋至1000mL,混勻。
3.4 硝酸銀溶液:0.10mol/L。稱取8.5g硝酸銀(GB/T 670)溶于100mL水中,加入0.5mL硝酸(GB/T 626),用水稀釋至500mL , 混勻,貯于棕色瓶中。
3.5 甲基橙指示劑溶液:1g/L。稱取0.1g 甲基橙(HGB 3089-59)溶于100mL水中,混勻。
4 儀器
分析天平:感量0.1mg。
5 測(cè)定步驟
5.1 做兩份試驗(yàn)水樣的重復(fù)測(cè)定。
5.2 量取100mL±0.1mL澄清水樣于400mL 燒杯中,用水稀釋至約200 mL(如果硫酸根濃度小于200 mg/L可取200 mL水樣),加2滴甲基橙溶液(3.5),滴加鹽酸溶液(3.2)至水樣溶液變?yōu)榧t色,過(guò)量2mL。
5.3 將溶液加熱至沸,在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液5mL(3.3),蓋上表面皿,于電熱板上在80℃~90℃保溫靜止2小時(shí)以上,用中速致密定量濾紙過(guò)濾,并用熱水小心沖洗濾紙和沉淀至無(wú)氯離子為止[用硝酸銀溶液(3.4)檢查],將濾紙與沉淀移入已在800℃~900℃灼燒并稱至恒重的坩堝內(nèi),在低溫下小心灰化,然后在800℃~850℃灼燒40min,取出坩堝,稍冷,放入干燥器中,冷卻至常溫、稱重。
5.4 如果水樣中可溶性二氧化硅大于25mg/L,應(yīng)采用鹽酸蒸干脫水法除去。取200mL或100mL水樣于250mL燒瓶中,使其中二氧化硅不少于5mg,用鹽酸(GB/T 622)調(diào)pH值至甲基橙指示劑顯橙紅色,再加5mL濃鹽酸,在通風(fēng)櫥內(nèi)于水浴上蒸干,分3次加入6mL濃鹽酸,第3次蒸干后,在干燥箱內(nèi)于110℃±2℃干燥1小時(shí),然后加入2ml鹽酸溶液(3.2),再加50ml熱水至干渣中,加熱使鹽類溶解,用中速定量濾紙過(guò)濾于400ml燒杯中,用小體積的熱水沖洗濾紙和二氧化硅沉淀約12次,用水調(diào)整濾液體積到約200ml,以下按5.2、5.3操作。
6 結(jié)果計(jì)算
煤礦水中硫酸根離子的含量按下列公式計(jì)算:
SO42-=( m2 - m1)M/v×1000
式中:
SO42-——煤礦水中硫酸根離子含量的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);
m2——坩堝加硫酸鋇質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg);
m1——坩堝質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg);
v——取用試驗(yàn)水樣的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M——SO42-/BaSO4轉(zhuǎn)換系數(shù)(M=0.4116)。
7 精密度
煤礦水中硫酸根離子測(cè)定方法結(jié)果的重復(fù)性限應(yīng)符合如下規(guī)定:
硫酸根含量范圍,mg/L | 重復(fù)性限,mg/L | 重復(fù)性限,﹪ |
≤200 | 4 | |
>200 | 2 |
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