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GB/T 34176-2017 鄰二氮雜菲分光光度法測定耐火材料中的二價和三價鐵離子化學(xué)分析方法

  • 發(fā)表時間:2022-12-05
  • 來源:共立消防
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1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鄰二氮雜菲分光光度法測定耐火材料中的Fe2+和Fe3+,F(xiàn)e2+和Fe3+的測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù));兩者之和小于8%。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于如長石、高嶺石、黏土、石灰石和石英等材料,其他相關(guān)材料也可以參照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定。

      本標(biāo)準(zhǔn)不適用于還原性材料,如碳化硅、鎂碳磚等。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分:取樣(GB/T 4513.2-2017,ISO 1927-2:2012,IDT)

      GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682 2008,ISO) 3696:1987,MOD)

      GB/T 8322 分子吸收光譜法 術(shù)語(GB/T 8322 2008,ISO)6286:1982,NEQ)

      GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規(guī)則(GB/T 10325-2012,ISO 5022:1979,NEQ)

      GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶(GB/T 12806-2011,ISO 1042:1998,NEQ)

      GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管(GB/T 12808-2015,ISO 648:1977,NEQ)

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣(GB/T 17617-1998.neq ISO 8656-1:1988)

      GB/T 21114 耐火材料 X射線熒光光譜化學(xué)分析熔鑄玻璃片法(GB/T 21114-2007.ISO 12677:2003,MOD)

      GB/T 32179 耐火材料化學(xué)分析 濕法、原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)的一般要求(GB/T 32179-2015,ISO 26845:2008,MOD)

3 術(shù)語和定義

      GB/T 32179界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4 原理

      樣品在氮氣保護下.用氫氟酸和硫酸混合酸避光消解處理。在弱酸性溶液中,二價鐵離子能與鄰二氮雜非生成橙紅色絡(luò)合物,此絡(luò)合物非常穩(wěn)定,其顏色深度與二價鐵離子的含量成正比,于分光光度計在波長510nm處測量其吸光度;三價鐵離子被還原為二價鐵離子后也能與鄰二氮雜非生成橙紅色絡(luò)合物。溶液中二價鐵離子與三價鐵離子的含量之和對應(yīng)的是樣品中的總鐵含量。As/As.Sb/Sb 等多價態(tài)的元素和硫酸鋇、硫酸鉛等沉淀物可能會影響測定。

5 試樣制備

5.1 取樣

      按GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取實驗室樣品。

5.2 制備

      將實驗室樣品破碎至6.7mm以下,按四分法縮分至約100g。當(dāng)合同另有取樣約定或山于產(chǎn)品形式的限制,無法取得≥100g的實驗室樣品時,可以例外。將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下.繼續(xù)縮分,并加工成粒度小于0.090mm的試樣。試樣分析前應(yīng)在105℃~110℃烘F2h,置于干燥器中冷卻至室溫。

      注:樣品干燥過程中,不能改變樣品中Fc含址;樣品的含水率隨時間變化可能會有改變。

6 試劑

6.1 水

      符合GB/T 6682中要求,至少是二級水。

6.2 硫酸(p=1.84g/cm)

6.3 硫酸(1+1)

6.4 氫氟酸(ρ=1.13g/cm)

6.5 氯氟酸(去除還原劑)

      去除還原劑的氯氟酸:移取50mL氯氟酸(6.4)于鉑皿中。加1滴KMnO4,(6.16)溶液。在蒸汽浴上加熱直到高錳酸鹽被還原。冷卻后,存儲于聚乙烯瓶中以備使用。

6.6 飽和硼酸溶液

      稱取90gH3BO3,溶于1800mL水中。

6.7 鹽酸羥胺(100g/L)

6.8 鄰二氮雜菲溶液(5g/L)

6.9 乙酸銨(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約50%)

      50g乙酸銨溶于50g水中。

6.10 六水合硫酸亞鐵銨[Fe(NH42(SO42·6H2O]

6.11 鐵存儲液(含F(xiàn)e 1mg/mL)

      準(zhǔn)確稱取3.5108g六水合硫酸亞鐵銨(6.10),放入500mL容量瓶中。用水溶解,加8ml~10mL鹽酸(6.14),稀釋至刻度,混勻。使用市售商品標(biāo)準(zhǔn)溶液也可。

6.12 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(含F(xiàn)e 0.01 mg/mL)

      移取10mL鐵存儲液(6.11)于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

6.13 氮氣(高純)或惰性氣體

6.14 鹽酸(p=1.19g/cm3)

6.15 鹽酸(1+12)

6.16 高錳酸鉀(3.16g/L)

7 設(shè)備和裝置

7.1 一般要求

      溶液不能含有氧氟酸,普通實驗儀器和一般實驗室玻璃器具由硼硅玻璃制備,與相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)的要求一致。

      如果溶液含有氫氟酸或任何含氟的酸,應(yīng)該使用塑料器材。

      燒杯、存儲瓶、容量瓶和吸液管應(yīng)該用鹽酸(6.15)浸泡至少12h,浸泡結(jié)束后,用水沖洗。

      樣品和試劑在250mL塑料或聚四氟乙烯(PTFE)瓶(杯)中反應(yīng),此裝置應(yīng)可以安裝橡皮管,如圖1。為了避光,應(yīng)該用黑色的物質(zhì)將裝置的表面覆蓋。

圖1.jpg

      說明:

      1——氣體進(jìn)氣管;    

      2——排氣管:

      3——塑料漏斗;

      4——塑料管:

      5——橡膠塞;

      6——塑料或PTFE瓶(杯);

      7——樣品;

      8——磁攪拌子。

圖1 反應(yīng)裝置


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