GB/T 16840.6-2012 電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法 第6部分:SEM微觀形貌分析法
- 發(fā)表時(shí)間:2022-11-08
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1 范圍
GB/T 16840的本部分規(guī)定了電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法中掃描電子顯微鏡(SEM)微觀形貌分析法的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、儀器設(shè)備、試樣制備、觀察部位和判據(jù)。
本部分適用于火災(zāi)調(diào)查中應(yīng)用SEM對(duì)火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)金屬熔化痕跡的微觀形貌分析,根據(jù)熔痕的微觀形貌特征鑒別熔痕的熔化性質(zhì)。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 13966 分析儀器術(shù)語(yǔ)
GB/T 16840.1 電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法 第1部分:宏觀法
3 術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 13966和GB/T 16840.1中界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
二次電子 secondary electrons
樣品中原子的外層電子受入射電子的激發(fā)而發(fā)射到樣品以外的非彈性散射電子。
3.2
二次電子成像 secondary electron image
二次電子被檢測(cè)器接收后成像。
3.3
SEM的分辨本領(lǐng) solving power for SEM
在二次電子圖像上測(cè)出能明顯分開(kāi)的兩個(gè)物點(diǎn)之間的最小距離與放大倍率之比。
3.4
放大倍率 magnifying power
物體放大后的長(zhǎng)度與原實(shí)物的長(zhǎng)度的比值。
3.5
有效放大倍率 effective magnifying power
人眼的分辨率與儀器的分辨率的比值。
3.6
熔痕 melted mark
在外界火焰或短路電弧高溫作用下,在金屬表面,特別是銅、鋁導(dǎo)線上形成的圓狀、凹坑狀、瘤狀、尖狀及其他不規(guī)則的微熔或全熔痕跡。
3.7
熔痕的微觀形貌 micro-morphology of melted mark
在一定放大倍數(shù)下觀察到的微小熔化痕跡的形態(tài)。
3.8
火燒熔痕 melted mark due to fire burning
受火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)高溫作用發(fā)生熔化,在金屬表面,特別是銅、鋁導(dǎo)線上形成的熔化痕跡。
3.9
一次短路熔痕 primary short circuited melted mark
在正常環(huán)境條件下,銅、鋁導(dǎo)線因本身故障發(fā)生短路,在導(dǎo)線上形成的熔化痕跡。
3.10
二次短路熔痕 secondary short circuited melted mark
在火災(zāi)環(huán)境條件下,銅、鋁導(dǎo)線產(chǎn)生故障而引發(fā)短路,在導(dǎo)線上形成的熔化痕跡。
3.11
電熱熔痕 melted mark by electric arc or current
在電弧或電流的高溫作用下,在金屬表面或銅、鋁導(dǎo)線上形成的熔化痕跡。
4 原理
4.1 SEM原理
由電子槍發(fā)射,經(jīng)會(huì)聚透鏡和物鏡的縮小、聚焦,形成具有一定能量、強(qiáng)度、斑點(diǎn)直徑的電子束。在掃描線圈的作用下,入射電子束在樣品表面按一定的時(shí)間、空間順序作光柵式掃描。通過(guò)閃爍體等檢測(cè)器接收樣品中激發(fā)出的二次電子信號(hào),再把它轉(zhuǎn)變成光信號(hào),然后經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)變成電信號(hào),最后由經(jīng)視頻放大器放大,輸出,送至顯像管的柵極,這樣在熒光屏出現(xiàn)一幅亮暗程度不同,反映樣品表面形貌的圖像。
4.2 分析方法原理
無(wú)論是火災(zāi)熱作用還是短路電弧高溫熔化,對(duì)于金屬或銅、鋁導(dǎo)線除全部燒失外,一般均能查找到殘留的熔痕,其外觀具有能代表當(dāng)時(shí)環(huán)境條件的特征。一次短路熔痕、二次短路熔痕和電熱熔痕均屬于瞬間電弧高溫熔化,具有熔化范圍小、冷卻速度快的特點(diǎn)。它們之間不同的是:一次短路發(fā)生在正常環(huán)境條件下,二次短路發(fā)生在火災(zāi)環(huán)境氣氛條件下。而火燒熔痕是導(dǎo)線被火災(zāi)熱作用熔化的痕跡,其作用時(shí)間、作用溫度又均與短路不同,它具有受熱持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)、火燒范圍大、熔化溫度低于短路電弧溫度的特點(diǎn)。由于不同的環(huán)境產(chǎn)物參與了熔痕形成的全過(guò)程,從而保留了區(qū)別一次短路熔痕、二次短路熔痕及火燒熔痕的微觀形貌特征。
5 儀器設(shè)備
5.1 掃描電子顯微鏡
5.1.1 分辨率
SEM的分辨能力應(yīng)高于10nm。
5.1.2 放大倍率
SEM的放大倍率應(yīng)為20倍~100 000倍之間。
5.2 其他所需設(shè)備
超聲波清洗機(jī)、金剛石切割機(jī)、離子濺射儀、鼓風(fēng)干燥箱等。
6 試樣制備
6.1 截取要求
6.1.1 應(yīng)保護(hù)尚存待分析表面的完整性。
6.1.2 應(yīng)保持樣品干燥,避免腐蝕及氧化。
6.1.3 應(yīng)對(duì)測(cè)表面進(jìn)行保護(hù),防止污染。
6.2 樣品的制備
6.2.1 樣品應(yīng)保持其原始狀態(tài),先不做清洗,使要觀測(cè)的原始結(jié)構(gòu)和成分沒(méi)有變化。
6.2.2 必要時(shí)用酒精或超聲波清洗機(jī)對(duì)樣品表面進(jìn)行去污。
6.2.3 樣品導(dǎo)電性較差時(shí),應(yīng)使用離子濺射儀對(duì)樣品表面進(jìn)行噴鍍.
6.2.4 將要觀察分析的樣品,用導(dǎo)電膠固定在樣品杯上,待固定后置于樣品臺(tái)上,送至樣品室內(nèi)。
7 觀察部位
7.1 電線電纜上的熔痕,應(yīng)觀察其內(nèi)部組織形態(tài)和孔洞的形貌特征。
7.2 接插件和接地金屬構(gòu)件,應(yīng)觀察表面熔化區(qū)的形貌特征。
8 判據(jù)
8.1 一次短路熔痕
8.1.1 單股銅導(dǎo)線珠斷面和基體(桿)端斷面呈拋物線型卵形花樣。
8.1.2 斷面上孔洞均勻、細(xì)密。從金屬內(nèi)部結(jié)構(gòu)和組織形態(tài)上看,具有明顯的樹(shù)枝晶、柱狀晶和共析組織。
8.1.3 多股銅導(dǎo)線上的一次短路熔痕除具有單股銅導(dǎo)線一次短路熔痕形貌特征外,還存有未熔的基體痕跡。
8.2 二次短路熔痕
8.2.1 導(dǎo)線熔珠斷面與基體端斷面呈蜂窩狀花樣。
8.2.2 斷面的孔洞不均勻,有較大的氣孔存在,洞底部有平行的條形花紋。
8.2.3 內(nèi)壁上有小的縮孔、卵石狀顆粒和灰塵。
8.2.4 從金屬內(nèi)部結(jié)構(gòu)和組織上看具有明顯的亞結(jié)構(gòu)即胞狀晶。
8.3 火燒熔痕
8.3.1 導(dǎo)線熔珠斷面和基體端斷面可以清晰地見(jiàn)到等軸晶的大晶界。
8.3.2 大晶界內(nèi)有亞共晶組織形貌,即(Cu+Cu2O)共晶體,熔痕斷面形貌為網(wǎng)格狀花紋。
8.4 過(guò)電流熔痕
8.4.1 熔痕斷面形貌似礁石狀,無(wú)大孔洞、有縮孔,斷面上可明顯看到小熔區(qū)。
8.4.2 在小熔區(qū)內(nèi)殘存有光滑和光亮區(qū)域;從金屬結(jié)構(gòu)上看,有明顯的樹(shù)枝晶和過(guò)燒組織。
8.5 接插件及線路接頭熔痕
8.5.1 低倍觀察熔痕時(shí),熔化區(qū)與未熔化的基體之間有明顯的分界線,熔化區(qū)內(nèi)有孔洞存在。
8.5.2 高倍觀察時(shí),熔化區(qū)內(nèi)表面光滑。
8.5.3 黃銅接線柱的電熔化痕跡,在熔化區(qū)與未熔化基體之間有明顯的分界線,在熔化區(qū)內(nèi)有氣孔洞、河流花樣、熔化堆積等。
9 結(jié)果描述
9.1 掃描電鏡的微觀形貌分析應(yīng)附以照片,并注明電鏡型號(hào)、工作條件和樣品制備方法。
9.2 當(dāng)電鏡同其他儀器配合使用時(shí),應(yīng)結(jié)合其他儀器的檢測(cè)結(jié)果,用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和綜合分析后,給出比對(duì)結(jié)論及相應(yīng)的置信度。
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